我国季戊四醇技术进步大 产能过剩应提防

慧聪涂料原料网
2011-11-09
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  连续法合成工艺

  季戊四醇的连续合成工艺包括连续合成、多效连续蒸发、连续结晶分离和连续干燥包装等。整个生产过程的连续化,使得装置的自动化程度大幅度提高。

  日本、意大利、捷克、西班牙等国对连续法合成工艺进行了深入的研究,大多数厂家均采用连续化生产工艺。日本、捷克的连续化合成工艺为:反应体系由6个左右的串联反应器组成,每个反应器由混合段、冷却段和反应段组成,反应段的长径比约为7,将甲醛和碱连续送入第一个反应器的混合段,然后依次流经各反应器,乙醛分别由每个反应器的混合段进入(乙醛添加量各反应器依次递减),反应混合物在每个反应器的停留时间为5~30min,最后一个反应器的停留时间可以是30~60min。该工艺已实现工业化,收率可达95%以上。

  意大利Poliali公司的连续合成工艺为:反应在两个串联反应器中进行,将被冷却到30℃的甲醛、乙醛、烧碱水溶液加入第一反应器,第一反应器是一个常压立式容器,分为4个不同的段,并装有带4层搅拌桨的立式搅拌器,反应器器壁上有立式折流板,反应液在各段都能得到充分混合;全部甲醛溶液及60%的乙醛溶液加入反应器的第一段,余下40%的乙醛溶液均匀地分别加入第三段和第四段,氢氧化钠溶液则均匀地分别加入反应器的第一段和第二段;从第一反应器中溢流出来的溶液在第二反应器中继续反应,两反应器的停留时间分别为15min和42min;含微量碱的反应液从第二反应器流出,在静态混合器中用甲酸中和至pH=6,中和后的反应液在带搅拌的立式中间罐中得到充分混合。

  连续结晶工艺有全连续型和半连续型之分。全连续型工艺将90℃左右的浓缩液连续地供给保持在30℃左右的真空结晶器,平均停留时间为4h左右,此工艺所得产品粒径细、分离过滤时间长、灰分含量高。为了改进全连续型结晶器的弊端,提出了二级连续型结晶工艺,即将90℃左右的浓缩液连续地依次供给温度保持在45℃左右的第一级结晶器和温度保持在25℃左右的第二级结晶器。此工艺所得产品粒径较全连续型工艺有所改善,但仍不理想。为了改进前述两种工艺存在的颗粒细、灰分高的问题,日本提出了分批结晶法和连续结晶法相结合的半连续法结晶工艺。该工艺为首先采用分批结晶法将90℃左右的浓缩液在第一结晶器内冷却到50℃左右,然后连续不断地供给保持在30℃左右的第二级结晶器。采用此种工艺可得到粒径粗大、纯度较高的季戊四醇产品。

  有机溶剂萃取回收工艺

  国外母液回收大多采用异丁醇等有机溶剂萃取回收甲酸钠。其工艺为:经预热后的母液与有机溶剂在萃取槽中逆流接触,季戊四醇等有机物被萃取出来,萃取相经去离子塔除去微量钠离子,然后进入溶剂蒸发器中蒸发回收有机溶剂,从蒸发器底部排出的萃取相用泵送去焚烧。萃余相进入甲酸钠蒸发器,经浓缩后的甲酸钠溶液送入结晶系统在真空条件下进行结晶,然后送至分离系统,离心分离出来的甲酸钠经干燥得到甲酸钠成品,母液返回季戊四醇结晶工段。

  笔者认为,除上述技术外,我国季戊四醇企业今后还应加强整合管理,淘汰污染严重、产品质量差的小规模装置;其次,加大发展环保、绿色以及原料利用率高的工艺路线;另外,由于我国对于季戊四醇的需求有限,产能过剩风险已在逐步加大,因此应该积极提升产品质量,降低生产成本,在积极扩大国内需求的同时,积极扩大出口,以缓解国内过剩矛盾。随着近年来,国内经济的高速发展,我国中高档季戊四醇需求量也在逐年增加,加上近年来,由于资源及国家产业政策等方面的原因,我国周边的印度、日本和韩国的大部分季戊四醇装置已经停产,这给我国发展季戊四醇提供了良好机遇,季戊四醇将具有良好的市场前景。




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