如何测定松脂中松节油和水分的含量
(1)松节油含量的测定
测定松脂中松节油含量的方法,有水蒸汽法和甘油法两种。
①水蒸汽法:用水蒸汽法测定松脂含油量的装置具体操作如下: 称取搅拌均匀的松脂试样50克,放入洁净无油的蒸馏瓶内,插好300℃的温度计,连接好直管冷凝器,通入冷凝水;将蒸馏瓶置于可调节电炉上加热,当升温至100℃时,接通水蒸汽跃进行蒸馏,控制在16—17分钟,温度上升到200℃,即停止通汽蒸馏,蒸馏完毕后,应随即将留在蒸馏瓶内的松香倒出,趁热加入松节油将蒸馏瓶洗干净。待滴定管内松节油冷至室温后,即可谈取所得松节油的毫升数。
②甘油法:用甘油法测定松脂台含油量的装置具体操作如下: 称取搅拌均匀的松脂试样50克放入500毫升是烧瓶中。加入80%的甘油溶液80毫升,与松脂混合均匀。装上回流冷凝器,接通电源,再按每分钟滴水60滴的速度升温至170℃,在此温度下回流1.5小时,即可停止加热,待冷却至室温后,读取所得松节油的毫升数。 此法可将松脂中的松节油全部蒸出,而一般工厂中生产的松香含油约3%,因此计算松脂产油率时,应减去3%。另外,也可以适当看下松香甘油酯。
(2)松脂含水量的测定
测定松脂含水量有蒸馏法和加热分离法
①蒸馏法:用蒸馏法测定松脂含水量的装置具体操作如下; 称取搅并均匀的松脂试样50克,放入干燥洁净的500毫升蒸馏瓶内,再加入无水优级松节油约150毫升,并加入玻璃珠5—6粒,防止蒸馏时脂浓暴跳,然后用少许优级松节油擦净瓶口粘附的松脂。将蒸馏瓶、集水管和回流冷凝器连接好,通入冷却水,随即用可调节电炉慢慢升温,使松节油和水分不断蒸发,待集水器的水分不再增加时,即停止加热,等冷至室温后再读取集水器中的水分毫升数。
②加热分离法:称取搅拌均勾的松脂样品100克(淮确至0.5克),放在300毫升的三角烧瓶中,加入食盐1一1.5克、无水松节油150毫升,放在加热器上加热同时不断搅拌,使松脂全部熔解,在80-85℃下保持3分钟,总的加热时间不得少于5分钟,然后冷却至室温,将脂液和下部水分一起倒进量储中,静置1-2分钟,读取下部沉降水酌毫升数即为松脂含水率。