α-蒎烯合成樟脑酸酐的研究

梁志华1，李好瑾1，徐徐1，2，王有祥3，王石发1，2*

（1. 南京林业大学 化学工程学院，江苏 南京 210037；2. 江苏省生物质绿色燃料与 化学品重点实验室，江苏 南京 210037；3. 崇义县林业局，江西 崇义 341300）

　　摘 要：α-蒎烯与干燥HCl加成、异构得到2-氯莰烷，再经消除反应得到冰片烯，以乙酸酐-水混合溶剂为反应介质、高锰酸钾作氧化剂氧化冰片烯，得到樟脑酸酐。探讨了溶剂种类、乙酸酐-水的体积比、KMnO4用量、反应温度、反应时间等对冰片烯氧化反应的影响，确定了适宜的氧化工艺条件：以高锰酸钾为氧化剂，高锰酸钾与冰片烯的物质的量比为2.5:1；以乙酸酐-水混合溶剂作为氧化反应介质，乙酸酐-水的体积比为3:1，溶剂与冰片烯的比为20:1（mL:g），反应温度为 40℃，反应时间 4 h。在此工艺条件下，樟脑酸酐得率达 94% 以上。采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR 等分析手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定。

　　关键词：α-蒎烯；樟脑酸酐；2-氯莰烷；冰片烯；氧化

　　中图分类号：TQ35 文献标识码：A 文章编号：0253-2417（2013）05-0061-06