聚乙烯醇缩甲醛水性胶黏剂的制备工艺方法大致有如下几种:
(1)传统工艺先将水升温至约60℃,加入PVA1799或2099,升温至90~95℃,搅拌使之完全溶解。降温至50~60℃,加入盐酸调pH:l~3,升温至80℃,滴加甲醛溶液,反应40~60min。降温至50~60℃,以氢氧化钠水溶液调pH=7~8。此方法聚乙烯醇溶解后加入盐酸调pH值的降温是有必要的。反应温度80℃偏低,反应时间40rain过短,其结果是缩醛度小,游离甲醛含量高,胶液黏度低。
(2)改进工艺反应釜加入水后,在搅拌和升温下加入聚乙烯醇,于90~95℃使之完全溶解,加入盐酸调pH一2~2.5,分两次加入甲醛溶液,间隔约10min,控制温度85~90~C,反应50~60min,当有白色絮状物出现时即降温冷却,大约50℃氢氧化钠水溶液调pH:7~7.5。
(3)“富酸贫醛”新工艺适当地增加PVA水溶液的酸度,适当减少甲醛的用量,即所谓“富酸贫醛”法。甲醛溶液可以一次加入,反应温度和时间分段控制,初始为85~88℃,时问40~50min;最后为86~90℃,时间10~20min。pH控制在1.0~1.5,甲醛溶液用量比一般方法减小10%。作者研究的新方法可使聚乙烯醇缩醛化速度加快,胶液黏度提高,游离甲醛含量明显降低。
(4)以多聚甲醛为原料的环保工艺以多聚甲醛(又称固体甲醛)代替甲醛溶液制备聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂,可不污染环境,不损害健康,减小毒害性,符合环保要求。多聚甲醛是甲醛的线型聚合物,在90~95℃搅拌进行解聚,形成单分子甲醛。在中性介质中,多聚甲醛加热到一定温度时解聚速度很快,lh内体系即达到水清澈透明;而在酸性介质中,它的解聚速度相对较慢,体系浑浊,难以达到清澈。在制备聚乙烯的缩甲醛时,多聚甲醛可与聚乙烯醇同时溶解,后加盐酸调pH值进行缩醛化。
聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂的质量指标已经有建材行业标准(JC438~91)。