严伟,李小保,苏萌,洪建国*
(南京林业大学 化学工程学院,江苏 南京 210037)
摘 要:为了实现木质纤维原料中主要组分的高效利用,且获得低降解的乙酰化析出产物,在较为温和的反应条件下,对胡桑枝条木粉进行了两步乙酰化反应的研究,并与高温条件下乙酰化以及三氟乙酸为催化剂乙酰化两种方法分别进行了对比。6 g胡桑木粉原料,浓硫酸、乙酸酐、冰乙酸与木粉原料质量比分别为1:8、25:2和10:1,在 80 ℃ 下反应 3 h,得到第一步乙酰化产物(AS1);第一步乙酰化反应残渣在 90 ℃ 下反应 4 h,浓硫酸、乙酸酐、冰乙酸与木粉原料质量比分别为1:20、15:2和15:2得到第二步乙酰化产物(AS2)。实验结果表明:乙酰化析出产物得率为 112.60 %,初始降解温度为 175 ℃,其二氯甲烷溶液特性黏度为 71.09 mL/g,均优于高温条件下乙酰化和三氟乙酸为催化剂乙酰化所得的改性产物。产物的FT-IR分析表明乙酰基成功接入。TG分析显示产物初始降解温度为 175 ℃,DSC分析显示产物在 160 ℃ 处出现玻璃化转变,具有较好的热稳定性和一定的热塑性。
关键词:胡桑枝条;低降解;两步法;乙酰化
中图分类号:TQ35 文献标识码:A 文章编号:0253-2417(2014)01-0091-06