高速逆流色谱分离制备杭白菊中黄酮类成分

潘少斌1，于宗渊3，王晓1，2，赵金2，耿岩玲2，刘建华2，段文娟2

（1. 山东中医药大学 药学院，山东 济南 250355；2. 山东省分析测试中心，山东省科学院，山东 济南 250014；3. 山东省中医药研究院 中心实验室，山东 济南 250014）

　　摘 要：建立高速逆流色谱分离纯化杭白菊总黄酮结晶中芹菜素-7-O-芸香糖、木犀草素-7-O-葡萄糖、芹菜素-7-O-葡萄糖以及金合欢素-7-O-葡萄糖4种黄酮类化合物。高速逆流分离过程分为两步，分别采用乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸（体积比4：1：5：0.2）和氯仿-甲醇-水（体积比4：3：2）两个体系。在第一步中，100 mg的总黄酮结晶分离得到了11.2 mg的芹菜素-7-O-芸香糖、 15.3 mg的木犀草素-7-O-葡萄糖、 28.2 mg的芹菜素-7-O-葡萄糖。然后收集到尾吹液，旋蒸至干得到35 mg的浸膏。在第二步中，当采用氯仿-甲醇-水（体积比4：3：2）体系时，从35 mg的浸膏中分离纯化得到14.5 mg的金合欢素-7-O-葡萄糖。4个化合物的纯度分别为99.4%、 93.6%、 99.1%和99.5%，电喷雾电离质谱和氢、碳核磁共振波谱鉴定化合物的结构。

　　关键词：总黄酮；高速逆流色谱；杭白菊

　　中图分类号：TQ35 文献标识码：A 文章编号：0253-2417（2014）02-0017-06