酸性离子液体催化合成乙酸龙脑酯
季开慧1,刘仕伟2,解从霞3,于世涛1*, 刘福胜1,周光强1
(1.青岛科技大学化工学院,山东青岛266042; 2.中国林业科学研究院林产化学工业研究所; 国家林业局林产化学工程重点开放性实验室,江苏南京210042;3.青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042)
摘 要:制备了酸功能化离子液体(3-磺酸基)丙基三乙基铵硫酸氢盐[N(Et)3(CH2)3SO3H]HSO4,并用FT-IR、1H NMR和13C NMR对其进行了表征。将其与氯乙酸组成的复合催化体系用于催化α-蒎烯一步酯化反应,详细考察了离子液体用量、反应温度、反应时间、反应物配比等因素对酯化反应的影响,得到了较佳的反应条件:n(α-蒎烯)∶n[N(Et)3(CH2)3SO3H]HSO4∶n(氯乙酸)∶n(乙酸) 5∶0.6∶5∶14,反应温度30 ℃,反应时间10 h。在该条件下α-蒎烯转化率为95.90 %,乙酸龙脑酯选择性45.07 %。并对催化体系的重复使用性进行了考察,重复使用5次时,α-蒎烯转化率仍达87.4 %,乙酸龙脑酯选择性40.6 %。
关键词:α-蒎烯;酸性离子液体;酯化反应;催化
中图分类号:TQ351.472 文献标识码:A 文章编号:0253-2417(2008)04-0034-05