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分子筛辅助合成马来海松酸三甲酯

华讯松香网
2012-02-09
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黄 坤1,2,唐小东1,夏建陵1,2*
(1. 中国林业科学研究院 林产化学工业研究所;生物质化学利用国家工程实验室;国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室;江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏 南京 210042;
2. 中国林业科学研究院 林业新技术研究所,北京 100091)

  摘  要:使用3A分子筛作为脱水剂,在压力釜中合成了马来海松酸三甲酯。最佳工艺条件为:马来海松酸酐4 g(0.01 mol)、3A分子筛5.4 g、甲醇11.6 g(0.36 mol)和ZnO 0.02 g,加入反应釜,250℃反应 4 h。在该条件下,马来海松酸三甲酯的收率为 98%,酸值18.5 mg/g,酯化度为2.85。对产物进行了红外光谱表征和核磁共振分析,13C NMR 和红外光谱分析表明产物的结构和目标合成物结构一致。根据1H NMR 计算得到,产物中马来海松酸三甲酯的纯度为84%。分子筛的加入能够明显降低产物的酸值。

  关键词:马来海松酸酐;酯化;马来海松酸三甲酯;分子筛

  中图分类号:TQ351 

  文献标识码:A   

   文章编号:1673-5854(2012)01-0011-04


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