分子筛辅助合成马来海松酸三甲酯

黄 坤1，2，唐小东1，夏建陵1，2*
（1. 中国林业科学研究院 林产化学工业研究所；生物质化学利用国家工程实验室；国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室；江苏省生物质能源与材料重点实验室，江苏 南京 210042；
2. 中国林业科学研究院 林业新技术研究所，北京 100091）

　　摘  要：使用3A分子筛作为脱水剂，在压力釜中合成了马来海松酸三甲酯。最佳工艺条件为:马来海松酸酐4 g(0.01 mol)、3A分子筛5.4 g、甲醇11.6 g(0.36 mol)和ZnO 0.02 g，加入反应釜，250℃反应 4 h。在该条件下，马来海松酸三甲酯的收率为 98%，酸值18.5 mg/g，酯化度为2.85。对产物进行了红外光谱表征和核磁共振分析，13C NMR 和红外光谱分析表明产物的结构和目标合成物结构一致。根据1H NMR 计算得到，产物中马来海松酸三甲酯的纯度为84%。分子筛的加入能够明显降低产物的酸值。

　　关键词：马来海松酸酐；酯化；马来海松酸三甲酯；分子筛

　　中图分类号：TQ351 

　　文献标识码：A   

　　 文章编号：1673-5854(2012)01-0011-04