木质素模型化合物香草醛Mannich反应及其产物化学结构表征

聂明才，孔振武*，霍淑平，吴国民，陈健

(中国林业科学研究院 林产化学工业研究所; 生物质化学利用国家工程实验室; 国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室; 江苏省生物质能源与材料重点实验室 江苏 南京 210042)

　　摘 要：以木质素模型化合物香草醛、二乙醇胺及多聚甲醛为原料，1，4-二氧杂环己烷为溶剂，通过Mannich反应合成了香草醛胺基多元醇，研究了物料配比、反应温度、时间及溶剂用量等因素对Mannich反应的影响。实验结果表明：反应物料按物质的量比n(香草醛)：n(甲醛)：n(二乙醇胺)1：1：1，甲醛与二乙醇胺60℃ 反应2 h 生成1，3-氧氮杂环戊烷，再将其滴入香草醛中，80℃ 反应3 h，二氧六环溶剂用量为100 mL/mol(以香草醛的物质的量计)，二乙醇胺的转化率最高可达到84.92%。采用HPLC、LC-MS、FT-IR及1H NMR 表征了香草醛胺基多元醇的化学结构，相对分子质量269。

　　关键词：木质素模型化合物;香草醛;Mannich反应;胺基多元醇

　　中图分类号：TQ35

　　文献标识码：A

　　文章编号：0253-2417(2012)03-0013-06