气相色谱法定性定量对氢化松节油进行分析

　　摘要：松节油的主要成分为a蒎烯， 蒎烯，含量达90％以上，蒎烯经催化加氢后可得蒎烷。蒎烷有顺式和反式两种立体舁构，其沸点很接近。仅差1～2 L1j，用普通的分析方法甚至气相色谱的填充柱都难以将其分离。

　　关松节油、松香及松脂化学成分的分析，国内外均有报道_2 J，但氢化松节油的化学成分分析目前尚未见有报道。本文研究的目的是寻找一种简便的气相色谱分析方法。对氢化松节油进行定性定量的分析，从而确定蒎烷的顺反比，以及未反应的~t-i 蒎烯的含量。

　　1 实验部分

　　1.1 仪器和试剂

　　1.1.1 上海科美奥科学仪器公司生产气相色谱仪；GC9890A色谱仪配FID检测器，N3000色谱数据工作站，GS-T300 氮氢空一体机发生器。

　　1.1.2 试荆正十二烷（色谱纯）上海试剂一厂。Ⅱ-蒎烯≥98％ ，口-蒎烯≥98％ ；蒎烷（顺式

　　含量91。8％ ，反式含量7。38％ ，）均来源于广西梧州松脂厂。

　　1. 1.3 样品制备经溶解、澄清、过滤后的松脂液。含油约5o％ ～55％ ，在160～200℃ 、5～

　　8MPa下，以骨架镍为催化剂。反应2 h左右即可完成。产物滤去催化剂后，真空蒸馏即分别获得氢化松香、氢化松节油，取氢化松节油进行色谱分析。

　　1.2 色谱柱的选择

　　氢化松节油的主要成分为顺式、反式蒎烷，由于其为立体异构，故其物化性质相似，沸点

　　仅差1—2℃ ，很难分离。为找到一种分析顺、反式蒎烷的高分辨色谱柱：以KMA-5（30m x 0。32m ，膜厚）石英玻璃毛细管柱在不同程序升温条件下进行实验观察，从分离效果看KMA-5柱对分离顺、反蒎烷的柱效良好，且出峰速度快。

　　1.3 色谱条件的选择

　　经分别对柱温、汽化室温度、检测器温度、分流流量、尾吹流量、氢气流量、载气流量、程序升温及进样量进行选择，找出较理想的色谱条件如下：二阶程序升温75℃（1 。n） 90℃ 150℃（5 mm），载气：氮气，

　　柱前压：0。07 MPa，载气流量：45 mL／min，空气流量：300mL／min，氢气流量：30mL／min，分流比：50：1，尾吹流量：24mL／min，检测器温度：250℃，汽化室温度250℃ ，进样量：0。2uL.本方法以价廉、柱效良好的KMA-5毛细管柱分析氢化松节油，各组分基本完全分离，操作方法简便、快捷。且归一法与内标法的分析结果误差小于3％。因此归一法即可用于工业生产的定量分析。