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Hβ分子筛催化合成环己酮甘油缩酮及工艺优化

《生物质化学工程》2014年4期
2014-08-05
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陆禹吉1,2,王成章2*,高勤卫1*,叶建中2,陶冉2

(1. 南京林业大学 化学工程学院,江苏 南京 210037;2. 中国林业科学研究院 林产化学工业研究所,国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室; 江苏省 生物质能源与材料重点实验室,江苏 南京 210042)

  摘 要:以甘油和环己酮为原料,Hβ分子筛为催化剂,研究了环己酮甘油缩酮的合成工艺。采用IR、 GC-MS等分析技术对合成所得产物的结构进行了分析测定。探讨了反应条件对产物收率的影响,采用正交试验方法确定了缩酮反应的最适工艺条件:0.1 mol环己酮,0.15 mol甘油,反应时间90 min,反应温度90℃,催化剂用量为0.2 g。在此条件下进行了3次稳定性实验,实验表明,反应稳定性较好,并且产物2-羟甲基-l,4-二氧杂螺环癸烷的收率达95%以上。讨论了反应机理和产物的选择性。

  关键词:环己酮;甘油;Hβ分子筛;缩酮反应;正交试验;机理

  中图分类号:TQ35 文献标识码:A 文章编号:1673-5854(2014)04-0007-06


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