中华人民共和国国家标准
GB/T 4895-2907
代替GB/T 4895-1991
合 成 樟 脑
Synthetic camphor
1.范围
本标准规定了合成樟脑的定义、外观、性状、等级、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存、运输、安全及卫生。本标准适用于以松节油为原料制得的工业合成樟脑。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 613 化学试剂 比旋光度测定通用方法
GB/T 6040 红外光谱分析方法通则
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3.定义、化学名称及结构
3.1定义
合成樟脑synthetic camphor
由松节油中的蒎烯经过异构化、莰烯的加成酯化后皂化(或者莰烯直接水合)、异龙脑脱氢等一系列化学反应和精馏、结晶、升华等一系列化工单元操作过程得到的产品。为白色粉末状结晶,无旋光活性,有芳香气味和清凉感。
3.2化学名称及结构
合成樟脑的化学名称为茨酮-2,系统命名为1,7,7-三甲基-双环-[2,2,1]-庚烷-2-酮。分子式C10H16O,相对分子质量152.2g/mol。
4.外观、性状及等级
4.1外观
合成樟脑为自色粉末状结晶。
4.2性状
4.2.1具有芳香气味和清凉感。
4.2.2合成樟脑和天然樟脑的区别在于旋光本领。合成樟脑通常为外消旋体,比旋光本领-1.5~+1.5。
4.3等级
合成樟脑分为优级、l级、2级共计三个等级。
5.要求
各级合成樟脑的各项技术指标应符合表1的要求。
表1各级合成樟脑的指标要求
级别
|
外观
|
比旋光本领[α]
|
水分
|
熔点
(毛细管法)/℃
≥
|
含量a(化学法或GC法)/%
≥
|
不挥发物/%
≤
|
乙醇不溶物/%
≤
|
酸值b/%
≤
|
硫酸显色b(标准I2)/
(mol/L)
≤
|
优
|
白色粉末状结晶
|
-1.500~
+1.500
|
石油醚溶液清晰透明
|
174.0
|
96.0
|
0.05
|
0.01
|
0.01
|
0.001
|
1
|
170.0
|
95.0
|
0.05
|
0.01
|
|
||||
2
|
165.0
|
94.0
|
0.10
|
0.015
|
─
|
||||
a化学法测定的是总酮含量,GC法测定的是莰酮-2的含量,报告时应注明方法。
b酸值和硫酸显色不作为一般要求,仅在有特殊需要时使用。
|
6.试验方法
6.1外观及性状的观测
采用肉眼直接观察和鼻子直接嗅闻的方法
6.2比旋光本领的测定
比旋光本领的测定方法遵照GB/T 613进行,其中溶剂使用无水乙醇(GB/T 678)。
6.3水分的测定(略)
6.4熔点的测定(略)
6.5樟脑(总酮)含量的测定(方法A,化学法)(略)
6.6樟脑(莰酮-2)含量的测定(方法B,气相色谱法)(略)
6.7不挥发物的测定(略)
6.8乙醇不溶物的测定(略)
6.9酸值的测定
酸值的测定可根据用户需要进行,试验方法按照附录D的规定。
6.10硫酸显色的测定
硫酸显色的测定可根据用户需要进行,试验方法按照附录E的规定。
7.检验规则
7.1检验分类
产品检验分出厂检验和型式检验。
7.1.1出厂检验
合成樟脑产品应按本标准规定的方法经工厂检验部门进行检验合格,并附有产品质量合格证方可出厂。出厂检验项目为:外观、颜色、水分、熔点、含量(注明方法)、不挥发物质、乙醇不溶物。
7.1.2型式检验
型式检验包括第5章表1所列的全部检验项目。
下列情况之一时,应进行型式检验:
a)当原辅材料及生产工艺发生较大变动时;
b)长期停产恢复生产时;
c)正常生产时,每月不少于一次;
d)质量技术监督机构提出型式检验要求时。
7.2级别的判定
各级合成樟脑检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项不符合本标准要求时,则判该级别的整批产品为该级别的不合格产品。
7.3批次及批号
7.3.1生产当日0时至24时从升华室收集的合成樟脑为一批次,
7.3.2批号用“×××××××××”九位数字表示,前面六位数分别代表年、月、日,末尾三位数代表生产当日。时至24时收集的合成樟脑的流水编号(001~999)。
示例:批号050606001,表示这是2005年6月6日生产的第一箱合成樟脑。
7.4抽样方法
7.4.1每批产品检验时,抽样的样品数按GB/T 6678的规定。
7.4.2取样时,从表层5cm以下部位取样。每件中取出等量样品混合,按四分法取样200g,分装在两个清洁于净的密封容器内,封口贴上标签。标签内容包括样品名称、编号、生产单位、批号与数量、样品质量、日期、采样者。一份作检验,另一份保存半年以备复验。
8.标志、包装、贮存和运输
8.1标志
8.1.1外包装上写明厂名、厂址、产品标准号、商标、牌号等级、批号、生产日期、净含量。
8.1.2樟脑为易燃固体,应按GB 190的规定进行易燃物固体的标志。
注:危险化学品目录编号41536(2002版),UN号2717。
8.1.3供外贸出口的产品应按订货要求规定进行标志。
8.2包装
8.2.1合成樟脑采用的包装为内用塑料袋,外用纸板箱。
8.2.2每箱净质量为25kg±0.05kg,或者根据客户要求。
8.3贮存
8.3.1产品应密封并贮存在室内干燥阴凉的地方,贮存时自然质量允许损失值为每年0.4%。
8.3.2生产厂产品保证存放期限,从生产日起为两年。
8.4运输
合成樟脑产品按易燃固体物质进行运输管理。
9.安全卫生
9.1安全
合成樟脑为易燃固体,在氧化剂作用下有可能自燃。燃点50℃,自燃点375℃。生产设备必须严格密闭,厂房要注意通风。
9.2火灾
合成樟脑引起火灾时应使用蒸汽、二氧化碳或其他惰性气体覆盖,以泡沫和细水滴喷熄,不应使用密集水柱。
9.3卫生
空气中樟脑蒸气含量超过3mg/m3时,会刺激人体神经系统。