碳酸二甲酯作甲基化试剂合成丁香酚甲醚

 　　孙丽媛，朱凯*

　　(南京林业大学 化学工程学院，江苏 南京 210037)

　　摘 要：以绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替传统有毒有害试剂作为甲基化试剂，以丁香酚为原料，在固体碱K2CO3催化作用下合成丁香酚甲醚。对几种不同催化剂进行筛选，确定K2CO3为催化剂;以丁香酚甲醚得率为评价指标，采用中心复合设计法对丁香酚和DMC甲基化反应的工艺进行优化，得到制备丁香酚甲醚的最佳工艺:反应温度 155 ℃，K2CO3用量6.12 %(占丁香酚的摩尔分数)，n(DMC):n(丁香酚)4.3:1，反应时间 6 h，在此条件下丁香酚甲醚得率的预测值为96.44 %。对最佳工艺进行验证实验，丁香酚甲醚得率为96.16 %，表明中心复合设计预测性良好，实验重复性好。采用气质联用、红外光谱对产物进行分析。

　　关键词：碳酸二甲酯;丁香酚甲醚;碳酸钾;甲基化;中心复合设计

　　中图分类号：TQ35 文献标识码：A 文章编号：0253-2417(2013)02-0139-05