姜 萍,李海玉,米 伟
(南京林业大学 化学工程学院,江苏 南京 210037)
摘 要:以茴香脑为原料经H2O2氧化合成茴香脑环氧化物2-(4-甲氧基苯基)-3-甲基环氧乙烷,产率 91 %,并研究了溶剂配比、物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对产物产率的影响。实验结果表明:乙腈与甲醇体积比为1∶5、茴香脑与H2O2的物质的量之比为1∶2.5、原料与无水碳酸钠的物质的量之比为1∶0.8、反应时间为 27 h、反应温度为常温时产率最好。茴香脑环氧化物再经氢化铝锂还原得到1-(4-甲氧基苯基)丙-2-醇,并通过单因素试验对其工艺条件进行了优化,初步筛选其优化工艺为:以乙醚为溶剂,原料与还原剂的物质的量之比为1∶1.5,反应温度常温,反应时间 1 h。通过GC-MS和IR分析对两种合成物质进行了结构表征。
关键词:茴香脑;2-(4-甲氧基苯基)-3-甲基环氧乙烷;1-(4-甲氧基苯基)丙-2-醇; 氢化铝锂
中图分类号:TQ3510
文献标识码:A
文章编号:0253-2417(2011)01-0086-05