秦清1,徐浩1,钱星2,杜运平1
(1. 中国林业科学研究院 林产化学工业研究所;生物质化学利用国家工程实验室;国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室;江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏 南京 210042;2. 南京龙源天然多酚合成厂,江苏 南京 210032)
摘 要:提出了一种新颖的合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的方法。以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1:0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20 ℃,反应时间24 h。在此条件下产品得率达90 %以上,产品纯度在98 %以上。
关键词:2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮;焦性没食子酸;对羟基苯甲腈;Hoesch反应
中图分类号:TQ35
文献标识码:A
文章编号:0253-2417(2012)02-0071-04