β-蒎烯合成3-亚甲基诺蒎酮的研究

　　曲玲，徐晓维，魏柏松，徐徐，王石发

　　(南京林业大学化学工程学院;江苏省生物质绿色燃料与化学品重点实验室，江苏 南京 210037)

　　摘 要：研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应。以丙酮为溶剂，以酸性高锰酸钾为氧化剂，β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮，研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响。采用KOH为催化剂、37%甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮，探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响，并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺，并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21∶1，n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5∶1，反应在无溶剂存在下进行，反应温度65℃，反应时间2h。在此工艺条件下，3-亚甲基诺蒎酮得率大于92%。采用GC-MS、FT-IR、1HNMR、13CNMR等手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定。

　　关键词：β-蒎烯;诺蒎酮;羟醛缩合;甲醛;3-亚甲基诺蒎酮

　　中图分类号：TQ35 文献标识码：A 文章编号：0253-2417(2012)06-0069-06