高蒎酸及其双酰基硫脲衍生物的合成及表征

尹延柏1，韩嘉2，安丰柱3，李倩茹1，宋湛谦4

（1. 济宁市产品质量监督检验所，山东 济宁 272100；2. 兖矿国宏化工有限公司，山东 邹城 273500；3. 山东省质监局，山东 济南 250002；4. 中国林业科学 研究院 林产化学工业研究所，江苏 南京 210042）

　　摘 要：以蒎酮酸为原料，经Willgerodt反应合成了高蒎酸，产品收率达到62%。对高蒎酸产物进行了IR和 1H NMR 结构分析与表征。高蒎酸再经酰氯化、亲核取代、亲核加成反应，合成了5种双酰基硫脲衍生物，收率达到65%~80%。所合成的5种双酰基硫脲衍生物产品经IR、 1H NMR 进行了结构鉴定，分别为2，2'-（2，2-二甲基环丁基-1，3-二基）双[N-（苯基氨基硫代甲酰基）乙酰胺]（5a）、 2，2'-（2，2-二甲基环丁基-1，3-二基）双[N-（邻甲苯基氨基硫代甲酰基）乙酰胺]（5b）、 2，2'-（2，2-二甲基环丁基-1，3-二基）双[N-（间甲苯基氨基硫代甲酰基）乙酰胺]（5c）、 2，2'-（2，2-二甲基环丁基-1，3-二基）双[N-（对甲苯基氨基硫代甲酰基）乙酰胺]（5d）和2，2'-（2，2-二甲基环丁基-1，3-二基）双[N-（2，4-二甲基苯基氨基硫代甲酰基）乙酰胺]（5e）。

　　关键词：高蒎酸；双酰基硫脲；合成

　　中图分类号：TQ35；O624 文献标识码：A 文章编号：0253-2417（2014）03-0099-04